水相hexylchloroformate衍生和固相微萃取气相色谱四极离子阱质谱法测定尿中苯甲酰。

水相hexylchloroformate衍生和固相微萃取气相色谱四极离子阱质谱法测定尿中苯甲酰。

 

B J厅，R Parikh，J的brodbelt

 

PMID 10408106

 

摘要

 

衍生/固相微萃取（SPME）用于尿中苯甲酰的测定方法。衍生是直接进行1毫升的尿液而sonicating 3分钟12微升己基氯甲酸酯和70微升含乙腈的混合物：水：辛醇：2-dimethylaminopyridine（5:2:2:1 V / V），得到产物苯甲酰己酯（BHE）。之后的3分钟内，250μl一部分转移到固相微萃取瓶。理想的提取时间100微米的聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维转移到GC-MS分离分析与四极离子阱质谱仪后。己基酯衍生和固相微萃取程序兼容性和灵敏度优化。该法线性0.10至20微克/毫升（R2 = 0.999）使用benzoylecgonine-d3作为内部标准的尿苯甲酰（1.5微克/毫升）。日内精密度分别为8.8和6.8%，RSD为0.30微克/毫升和17微克/毫升尿液中甲基安非他命标准（n = 6），分别为。日间精密度（n = 3）均小于或等于3.3%，RSD，显示良好的重现性。检出限0.03微克/毫升（S / N = 3）实现，从而使SPME方法简化替代固相萃取GC-MS确认后发出的苯甲酰截止0.30微克/毫升。定量结果固相微萃取和固相萃取（SPE）两个临床尿液标本已知阳性可卡因的发射试验是在良好的协议。苯甲酰的衍生/萃取法检测尿液标本22 22其他已知阳性可卡因

 

 

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